Μελέτη με φασματοσκοπία Raman της ευστάθειας κρυστάλλων L-φαινυλαλανίνης στην εφαρμογή υψηλής πίεσης (Master thesis)

Ζερφυρίδου, Ασπασία


In this work, L-phenylalanine crystals are subjected to hydrostatic pressure up to 5 GPa by means of a diamond anvil cell, using the 1:1 FC70-FC77 FluorinertTM mixture as pressure transmitting medium (PTM). Raman spectroscopy is used as a probe, providing crucial information on the vibrational properties and the structural stability of the system under pressure. The Raman spectrum of the studied material is very rich, owing to the low symmetry of the phenylalanine molecule and the monoclinic crystal structure. The intermolecular (lattice) modes appear in the low frequency region (<250 cm-1), while the intermediate frequency region (300-1700 cm-1) contains the backbone, aromatic and sidechain vibrational modes. Finally, the high frequency region (2600-3300 cm-1) is dominated by C-H and N-H stretching vibrations and combination modes. Pressure application causes the shift of the vast majority of the observed Raman peaks to higher energies, their broadening (particularly, after the solidification of the PTM at ~1 GPa), as well as changes in their relative intensities. The pressure dependence of the frequencies of all the Raman peaks is quasi-linear up to ~2 GPa. However, for higher pressures, significant changes occur with respect to the number of the Raman peaks, their frequencies and pressure slopes in both the intermolecular and the intramolecular spectral region. The observed changes signal a structural phase transition of the crystalline L-phenylalanine accompanied by molecular conformation modifications. The new high pressure phase is stable to pressure application at least up to 5 GPa, while the observed phase transition is reversible and the initial phase is recovered during the downstroke experiments below 2 GPa.
Institution and School/Department of submitter: Σχολή Γεωπόνων και Τεχνολογίας Τροφίμων και Διατροφής-Τμήμα Ζωικής παραγωγής
Subject classification: Φασματομετρική ανάλυση
Spectrum analysis
Φαινυλαλανίνη
Phenylalanine
Keywords: Αμινοξέα;Φασματοσκοπία;Πειράματα
Description: Μεταπτυχιακή εργασία –Σχολή Γεωπόνων και Τεχνολογίας Τροφίμων και Διατροφής-Τμήμα Ζωικής παραγωγής
URI: http://195.251.240.227/jspui/handle/123456789/12447
Item type: masterThesis
General Description / Additional Comments: Μεταπτυχιακή εργασία
Subject classification: Φασματομετρική ανάλυση
Spectrum analysis
Φαινυλαλανίνη
Phenylalanine
Submission Date: 2020-11-10T11:03:27Z
Item language: el
Item access scheme: free
Institution and School/Department of submitter: Σχολή Γεωπόνων και Τεχνολογίας Τροφίμων και Διατροφής-Τμήμα Ζωικής παραγωγής
Publication date: 2016-06-27
Bibliographic citation: Ζερφυρίδου,Α.(2016). Μελέτη με φασματοσκοπία Raman της ευστάθειας κρυστάλλων L- φαινυλαλανίνης στην εφαρμογή υψηλής πίεσης(Μεταπτυχιακή εργασία).Αλεξάνδρειο ΤΕΙ Θεσσαλονίκης.
Abstract: Στην παρούσα εργασία μελετήθηκε το αποτέλεσμα της εφαρμογής υψηλής υδροστατικής πίεσης (έως τα 5 GPa) σε κρυστάλλους L-φαινυλαλανίνης με τη χρήση κυψελίδας άκμονος διαμαντιού και μίγματος 1:1 FC70-FC77 FluorinertTM ως μέσου μετάδοσης της πίεσης (pressure transmitting medium, PTM). Ως ανιχνευτική μέθοδος της ευστάθειας της φαινυλαλανίνης και των επαγόμενων από την πίεση δομικών μεταβολών της χρησιμοποιήθηκε η τεχνική της φασματοσκοπίας Raman. Στο φάσμα Raman του μελετώμενου υλικού εμφανίζεται μια πληθώρα κορυφών λόγω της χαμηλής συμμετρίας του μορίου της φαινυλαλανίνης και της μονοκλινούς κρυσταλλικής δομής. Οι διαμοριακοί τρόποι δόνησης εμφανίζονται στη χαμηλόσυχνη περιοχή (<250 cm-1), ενώ η ενδιάμεση περιοχή συχνοτήτων (300-1700 cm-1) περιέχει τους σκελετικούς, τους αρωματικούς και τους τρόπους δόνησης της πλευρικής αλυσίδας του μορίου. Τέλος, η υψήσυχνη περιοχή (2600-3300 cm-1) περιλαμβάνει τους εκτατικούς τρόπους δόνησης C-H και N-H καθώς και τρόπους δόνησης συνδυασμών. Η εφαρμογή της υψηλής πίεσης επάγει τη μετατόπιση της πλειονότητας των παρατηρούμενων κορυφών Raman προς μεγαλύτερες ενέργειες, την διεύρυνσή τους (ιδιαίτερα μετά τη στερεοποίηση του PTM στα ~1 GPa), καθώς και μεταβολές στις σχετικές τους εντάσεις. Η εξάρτηση από την πίεση των συχνοτήτων όλων των κορυφών Raman είναι ψευδό-γραμμική έως τα ~2 GPa. Εντούτοις, για υψηλότερες τιμές πίεσης, λαμβάνουν χώρα σημαντικές μεταβολές αναφορικά με τον αριθμό των παρατηρούμενων κορυφών Raman, τις συχνότητές τους και τις κλίσεις τους με την πίεση, στη φασματική περιοχή τόσο των διαμοριακών όσο και των ενδομοριακών τρόπων δόνησης. Οι παρατηρούμενες μεταβολές σηματοδοτούν μία δομική μεταβολή φάσης της κρυσταλλικής L-φαινυλαλανίνης, η οποία συνοδεύεται από μεταβολές στη μοριακή δομή. Η νέα φάση υψηλής πίεσης είναι ευσταθής έως τουλάχιστον τα 5 GPa, ενώ η παρατηρηθείσα μεταβολή φάσης είναι αντιστρεπτή και η αρχική φάση του συστήματος αποκαθίσταται κατά τη διάρκεια της ελάττωσης της πίεσης κάτω από τα 2 GPa.
In this work, L-phenylalanine crystals are subjected to hydrostatic pressure up to 5 GPa by means of a diamond anvil cell, using the 1:1 FC70-FC77 FluorinertTM mixture as pressure transmitting medium (PTM). Raman spectroscopy is used as a probe, providing crucial information on the vibrational properties and the structural stability of the system under pressure. The Raman spectrum of the studied material is very rich, owing to the low symmetry of the phenylalanine molecule and the monoclinic crystal structure. The intermolecular (lattice) modes appear in the low frequency region (<250 cm-1), while the intermediate frequency region (300-1700 cm-1) contains the backbone, aromatic and sidechain vibrational modes. Finally, the high frequency region (2600-3300 cm-1) is dominated by C-H and N-H stretching vibrations and combination modes. Pressure application causes the shift of the vast majority of the observed Raman peaks to higher energies, their broadening (particularly, after the solidification of the PTM at ~1 GPa), as well as changes in their relative intensities. The pressure dependence of the frequencies of all the Raman peaks is quasi-linear up to ~2 GPa. However, for higher pressures, significant changes occur with respect to the number of the Raman peaks, their frequencies and pressure slopes in both the intermolecular and the intramolecular spectral region. The observed changes signal a structural phase transition of the crystalline L-phenylalanine accompanied by molecular conformation modifications. The new high pressure phase is stable to pressure application at least up to 5 GPa, while the observed phase transition is reversible and the initial phase is recovered during the downstroke experiments below 2 GPa.
Advisor name: Αρβανιτίδης , Ιωάννης
Examining committee: Αρβανιτίδης, Ιωάννης
Publishing department/division: Σχολή Γεωπόνων και Τεχνολογίας Τροφίμων και Διατροφής-Τμήμα Ζωικής παραγωγής
Publishing institution: teithe
Number of pages: 72
Appears in Collections:Πτυχιακές Εργασίες

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
Zerfiridou.pdf1.87 MBAdobe PDFView/Open



 Please use this identifier to cite or link to this item:
http://195.251.240.227/jspui/handle/123456789/12447
  This item is a favorite for 0 people.

Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.